Desarrollo de nuevas metodologías analíticas basadas en la electroforesis capilar en medio no acuoso para la determinación de contaminantes emergentes en muestras medioambientales

Resumo

La electroforesis capilar (CE) es una técnica de separación no cromatográfica, sencilla, barata, y con efectividad suficientemente comprobada en el análisis medioambiental. La introducción de disolventes orgánicos como modificadores de los electrolitos y el desarrollo de separaciones en medios puramente orgánicos han ampliado su campo de aplicación. El principal propósito de esta memoria de tesis ha sido acercar la CE, y muy especialmente la electroforesis capilar en medio no acuoso (NACE), a la práctica diaria del análisis químico medioambiental, de gran interés dado el elevado potencial de esta técnica y su escasa implantación en los laboratorios de rutina. Los trabajos de investigación recogidos en esta memoria se han centrado fundamentalmente en el desarrollo de metodología analítica basada en la técnica NACE para la determinación de dos grupos de compuestos orgánicos considerados contaminantes emergentes, entre los que se incluyen los retardantes de llama bromados (concretamente, bromofenoles y bisfenoles halogenados), y los agentes preservativos (en particular, el ácido p-hidroxibenzoico (PHBA) y los parabenos). En estos estudios se han analizado tanto muestras acuosas como sólidas de interés ambiental, como son las aguas superficiales (continentales), aguas residuales urbanas, sedimentos, y lodos de depuradora de aguas residuales. Para los procedimientos de preparación de muestra se han seleccionado metodologías sencillas y de bajo coste, como la extracción en fase sólida (SPE) para las muestras acuosas, y la dispersión de la matriz en fase sólida (MSPD) para las muestras sólidas. Con el empleo de estas técnicas se pretenden evitar los procesos multietapa que conllevan algunos procedimientos analíticos utilizados en el tratamiento de muestras complejas, reduciendo en lo posible el tamaño de muestra, el consumo de disolventes orgánicos, la cantidad de residuos generados, y el tiempo de análisis, abaratando así los costes. Todo ello se ha realizado intentando obtener a su vez extractos compatibles con el sistema NACE utilizado en la determinación final. Asimismo, se han explorado modalidades de inyección no convencionales, como la inyección de grandes volúmenes para la concentración de muestra con campo amplificado y eliminación de matriz (LVSS), para la preconcentración en línea de los analitos.