Nuevas aplicaciones analíticas de la electroforesis capilar en medios no acuosos

Resumo

Se estudia el comportamiento electroforético,en medios no acuosos, de un numeroso grupo de Fenoles y Sulfonatos aromáticos polares, con vistas a elaborar metodologías analiticas que permitan determinarlos en muestras de agua. Desde el punto de vista práctico,la elección de las dimensiones del capilar, el diseño de la secuencia de acondicionamiento y el control de la temperatura son los aspectos operacionales que mayor atención requieren. En cuanto a la composición del electrolito, el empleo de medios no acuosos permite actuar de manera muy efectiva sobre la selectividad y la eficiencia del proceso electroforético, con lo que se consigue una excelente resolución de las mezclas de fenoles y sulfanatos aromáticos. La relación entre la constante dieléctrica del medio electroforético(E) y su viscosidad (n), expresada en el cociente E2/n, es un elemento determinante sobre la calidad de las separaciones: los electrolitos de baja viscosidad, como los que se obtienen en base a mezclas de acetonitrilo y metanol 75:25(Metodos 1-2),o de elevada constante dieléctrica, como los preparados en N-metilformamida (Método 3), son los que proporcionan mejores niveles de resolución. Con vistas al análisis de muestras reales, la inyección con campo amplificado y eliminación de matriz permite mejorar la sensibilidad de la detección de los fenoles en dos órdenes de magnitud, pero solo es verdaderamente efectiva para una parte de los componentes de la mezcla. Los fenoles que tienen movilidad aparente cercana a la del EOF son expulsados del capilar, junto con la matriz, durante la primera etapa del proceso. Con la Extracción en Fase Solida, utilizando cartuchos de poliestireno funcionalizado (Oasis), es posible concentrar hasta 500 mL de agua y no es necesario acidificar la matriz para favorecer la retención de los fenoles. La elución del cartucho puede hacerse con el propio electrolito no acuoso que se usa en la separación electrofor